焊劑焊(han)料檢測(ce)方法

   一.鹵素(sù)含量的(de)測定

   實(shi)驗方法(fǎ):電位滴(di)定法

1.試(shi)劑:

(1)乙醇(chun)─苯混合(hé)溶液(10:1)

(2)硝(xiao)酸銀标(biao)準溶液(yè) 0.05N (需标定(dìng))

2.儀器:電(diàn)位差計(jì)、銀電極(ji)、甘汞電(dian)極(玻璃(li)電極)

3.基(ji)本原理(lǐ):(略) 注:由(yóu)能斯特(te)公式導(dao)出電位(wei)滴定法(fǎ)是一💁種(zhong)測量滴(di)定反應(yīng)過程中(zhōng)電位變(biàn)化的方(fāng)法,當滴(di)定反應(ying)達到等(děng)當點時(shi),待測物(wù)質濃度(du)突變,使(shi)指示電(dian)極的電(diàn)位産💰生(shēng)突躍,故(gu)可确定(ding)終點🔆。

4.硝(xiāo)酸銀标(biāo)準溶液(ye)的配制(zhi): 用萬分(fèn)之一天(tiān)平稱量(liang)8.494g硝酸👌銀(yin),後溶解(jiě)至1Ｌ容量(liàng)瓶中(0.05N)。

5.基(ji)準氯化(huà)鈉标準(zhun)溶液的(de)配制: 用(yòng)減量法(fa)稱量氯(lǜ)化鈉(優(you)級純)至(zhì)♊坩鍋中(zhong),在550℃下烘(hōng)烤2個小(xiao)時左右(you),降至室(shi) 溫,轉至(zhì)稱量瓶(ping)中稱量(liàng),取50ml小燒(shao)瓶,将氯(lǜ)化鈉慢(man)慢(分幾(ji)次)向小(xiǎo)燒杯中(zhōng)倒,稱🏃🏻重(zhong) 1.64g,溶解後(hòu)轉移至(zhi)1Ｌ容量瓶(ping)中。(1ml=0.001g氯)

6.鉻(ge)酸鉀(2%)溶(róng)液配制(zhi): 稱取2g鉻(gè)酸鉀配(pèi)成2%的水(shui)溶液。

 7.标(biao)定硝酸(suan)銀: 吸取(qu)10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶(ping)中,以鉻(ge)酸銀溶(róng)液爲指(zhǐ)示🈲劑, 用(yong)硝酸銀(yin)溶液滴(dī)定至淡(dan)黃色爲(wei)終點。按(an)🧑🏽‍🤝‍🧑🏻下式計(ji)算🐪系數(shù)C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步(bù)驟：準确(que)稱量試(shì)樣(約1g)若(ruo)爲焊劑(jì)則移取(qǔ)已知比(bi)重的試(shì)液1ml,配制(zhi)成200ml溶液(ye)于 500ml燒杯(bēi)中,接好(hǎo)電極, 開(kai)動電磁(ci)攪拌🏃🏻‍♂️,用(yong)0.05N硝酸銀(yin)溶液滴(di)定,記錄(lu)消耗的(de)硝酸銀(yín)溶液體(ti)積(ml)和相(xiang)應的電(diàn)極電位(wèi)(mv).全部實(shí)驗需進(jin)行空🔞白(bái)試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二(er)、酸值的(de)測定: 實(shí)驗方法(fǎ): 酸堿滴(dī)定法

1.試(shi)劑:

(1)無水(shuǐ)乙醇

(2)甲(jiǎ)苯

(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将(jiāng)5.6gKOH溶于蒸(zhēng)餾水中(zhong),備用。　　　　

(4)酚(fen)酞溶液(ye):1g酚酞溶(róng)于甲醇(chun)溶液中(zhōng)至100ml。

2.實驗(yan)步驟:

(1)用(yòng)溶劑(選(xuǎn)(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jiě)約1g樣品(pin)(若爲焊(han)劑則移(yi)取已知(zhī)比✨重的(de)試液1ml),溶(rong)于100溶劑(ji)内。

(2)滴加(jiā)酚酞指(zhǐ)示劑,立(li)即用KOH溶(rong)液滴定(ding)至淺粉(fěn)紅色,持(chi)續🏃‍♀️15S即可(ke)。 (須🐅做📞空(kong)白) 酸值(zhi)=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展(zhǎn)率測定(dìng):

實驗方(fang)法:遊标(biāo)卡尺測(ce)量法實(shi)驗步驟(zhou):

1.樣闆的(de)制備: 将(jiāng)T2銅闆剪(jiǎn)成适當(dang)的小塊(kuai),用(1:2)鹽酸(suān)除去氧(yang)化膜🐪後(hou),用水沖(chong)洗,再用(yòng)乙醇2銅(tong)闆剪成(chéng)适當的(de)小塊,用(yong)(1:2)鹽酸除(chú)去氧化(hua)👣膜後,用(yong)水沖洗(xǐ),再用乙(yǐ)醇2銅闆(pan)剪成适(shì)當的小(xiǎo)塊,用(1:2)鹽(yán)酸除去(qù)氧化膜(mo)後,用水(shui)沖洗,再(zài)用乙醇(chún)🥰清洗,放(fàng)置空氣(qì)中幹燥(zào)後,放入(ru)💛150℃±5℃烘箱内(nei)1小時氧(yang)化,取出(chu)放入嚴(yán)密的玻(bō)璃瓶中(zhōng)備用。

2.試(shì)料稱取(qu)0.3000±0.002g實芯焊(hàn)絲(Φ1.0),用小(xiao)細棒彎(wan)成小圓(yuan)。 3.試驗步(bù)驟将銅(tóng)闆♉一角(jiao)彎一小(xiao)角,将試(shi)料環放(fang)在試驗(yan)闆中心(xīn),用鑷子(zǐ)夾住試(shi)驗闆小(xiǎo)角(焊劑(ji)滴三滴(dī),固體焊(han)劑稱3g)放(fàng)入錫🥰鍋(guō),在30s内熔(róng)化并擴(kuò)展,取出(chu)常溫下(xià)冷卻,用(yòng)乙醇清(qīng)除殘餘(yú)物,用千(qian)分尺測(ce)銅闆厚(hou)度H0和銅(tong)闆中試(shì)料中心(xīn)最高處(chu)的厚度(du)HA。 擴展率(lü)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑(jì)含量測(ce)定(焊絲(sī))

實驗方(fāng)法:減量(liang)法

1.試劑(jì): 丙三醇(chun)、異丙醇(chun)(無水乙(yǐ)醇或95乙(yǐ)醇)

實驗(yàn)步驟:

1.取(qu)樣:取焊(hàn)絲10～20g,并準(zhǔn)确稱至(zhì)0.001g,質量爲(wei)m1。

 2.熔樣:取(qǔ)大約60g丙(bing)三醇于(yu)燒杯中(zhōng),加熱至(zhi)冒白煙(yān),用長鑷(nie)夾取♈樣(yàng)🐆品,輕輕(qing)放入溶(róng)液中繼(jì)續加熱(rè)至微沸(fèi)。

 3.洗樣:待(dai)樣品冷(leng)卻,凝固(gu)後取出(chu),用水沖(chòng)淨,再用(yòng)異丙醇(chun)将表🐉面(miàn)⁉️擦淨。

 4.稱(cheng)樣:準确(que)稱量上(shàng)述樣品(pǐn),質量爲(wèi)m2, 焊劑含(hán)量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫(xī)含量測(ce)定實驗(yàn)方法:滴(dī)定法

1.試(shì)劑: (1)濃硫(liú)酸H2SO4 (2)濃鹽(yán)酸HCl (3)KIO3标準(zhǔn)溶液(0.004000g/ml,需(xu)标定) (4)Al片(piàn)、錫粒(99.99%以(yi)上🥵) (5)碳🈲酸(suan)氫💞鈉飽(bao)和溶液(yè)、1%的澱粉(fěn)溶液

2.儀(yí)器:酸式(shì)滴定管(guǎn)、玻璃彎(wān)管(帶膠(jiāo)塞)、錐形(xing)瓶 3.實驗(yan)準備 (1)KIO3标(biāo)準溶液(yè)的配制(zhi)和标定(dìng) A:配制:稱(chēng)5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒(shao)杯中,加(jia)入200ml水♋, 加(jiā)熱👈至完(wán)💃🏻全溶✊解(jie),冷🏃🏻‍♂️卻至(zhi)室溫後(hou),轉移于(yú)2000ml容量⛹🏻‍♀️瓶(ping)中,用純(chun)水稀釋(shi)至刻線(xiàn),混勻備(bei)用。

注: 1.若(ruò)溶液不(bu)澄清,應(ying)先過濾(lü)後稀釋(shi)。

2.此溶液(yè)應避光(guang)保存,每(měi)次标定(ding)後使用(yòng)。

B:标定:

1.準(zhun)确稱取(qu)0.100g純錫,質(zhi)量爲m,置(zhì)于錐形(xing)瓶中。

2.加(jia)入20ml濃硫(liu)酸,加熱(re),至冒白(bai)煙後,自(zì)然冷卻(que)至室溫(wēn)。

3.加入70ml純(chún)水,沿壁(bì)緩慢加(jia)入,搖勻(yún),靜置。

4.加(jia)入50mlHCL後,再(zài)加入1.5～2gAl片(pian),迅速塞(sāi)緊瓶口(kou),待反應(yīng)一段時(shí)間後加(jia)熱, 且膠(jiāo)管一端(duan)插入NaHCO3飽(bǎo)和液中(zhong),反應至(zhì)冒大泡(pào),迅速用(yong)水沖冷(leng)。

5.加入5ml澱(diàn)粉溶液(ye),快速用(yòng)KIO3溶液滴(di)定, 至溶(róng)液由無(wu)色變成(cheng)🐇淡蘭紫(zǐ)色,持續(xu)15S即可。消(xiao)耗KIO3溶液(ye)體積爲(wèi)V3溶液體(tǐ)積爲V3溶(rong)液體積(jī)爲V 滴定(ding)度T = m/v (g/ml)

(2)飽和(he)NaHCO3溶液配(pei)制3溶液(ye)配制3溶(róng)液配制(zhì)取與所(suo)需溶液(ye)等💯體積(ji)的純水(shui),然後慢(man)慢加入(rù)NaHCO3,邊加邊(bian)攪拌,至(zhì)固體溶(rong)解。

(3)1%的澱(diàn)粉溶液(yè)配制取(qu)30ml純水加(jia)熱至沸(fèi),溶入1.0g澱(diàn)粉,至完(wan)全溶🈲解(jiě)後🤩,再加(jiā)入69ml純水(shui),備用。

4.錫(xī)含量測(ce)定 A:試樣(yàng)制備取(qǔ)20～30g焊絲,用(yong)甘油加(jiā)熱熔化(huà),以除去(qu)焊劑,冷(leng)卻後,用(yong)鑷子夾(jia)出後, 用(yòng)水洗再(zai)用異丙(bǐng)醇将表(biao)面擦淨(jing),備用。 B:測(cè)定将A所(suo)得試樣(yàng)鋸末,準(zhǔn)确稱🌏取(qǔ)約0.150g,加入(rù)H2SO4等,其餘(yu)步驟同(tóng)KIO3溶液标(biao)定。

原始(shǐ)記錄模(mó)式: 硫酸(suan)紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六(liù)、樣品制(zhi)備

實驗(yan)方法:抽(chōu)提法 1.試(shi)劑:異丙(bǐng)醇 2.儀器(qi):250ml平底燒(shāo)瓶、配套(tao)溫包、抽(chou)提管、冷(leng)凝管。

實(shi)驗步驟(zhou): (1)取樣:取(qu)焊絲80～100g,切(qie)成2～3mm,作爲(wei)樣品備(bei)用。 (2)抽提(tí):取抽提(tí)💛管,用🚩濾(lü)紙堵上(shàng)小孔,小(xiǎo)心将樣(yang)品倒入(rù)抽提管(guan), 并保證(zhèng)濾紙與(yu)管壁間(jian)無樣品(pǐn)進入。取(qǔ)100ml左右異(yi)丙醇加(jiā)入燒瓶(píng),安裝📐好(hao)裝置,并(bìng)将冷凝(ning)管上口(kǒu)用濾紙(zhǐ)包好,大(dà)約抽提(ti)4小時。

(3)蒸(zhēng)餾:卸下(xia)抽提管(guǎn),裝上蒸(zheng)餾裝置(zhì),将溶液(yè)蒸至75ml左(zuǒ)右後,停(ting)止加熱(re)☁️。

(4)揮發:将(jiang)抽提液(yè)倒入小(xiao)燒杯中(zhong),水浴加(jiā)熱,至剩(sheng)2ml左右。

(5)烘(hōng)幹:放入(rù)烘箱中(zhong)于110±5℃下烘(hong)幹,2小時(shí)後取出(chu),放入幹(gàn)燥器中(zhong)備用。

七(qi)、發泡實(shi)驗

一.儀(yí)器:200ml小燒(shāo)杯、發泡(pào)器、刻度(dù)尺。

二.實(shí)驗步驟(zhou):

(1)取樣品(pǐn)160ml于200ml燒杯(bei)中,放入(ru)發泡器(qi),量其上(shang)升高度(du)(mm),若升至(zhi)🏒 200ml以上,且(qie)泡沫細(xi)小、均勻(yún),則發泡(pao)性好。

(2)取(qu)出發泡(pào)器,若泡(pào)沫在15S内(nèi)不完全(quán)消失,且(qie)液面四(sì)周👄仍有(yǒu)😄小泡🈲殘(cán)留, 則合(hé)格。

八、顔(yá)色

實驗(yàn)方法: 目(mu)測法實(shi)驗步驟(zhòu):

1.取200ml幹淨(jìng)小燒杯(bēi),加入100ml左(zuo)右待測(ce)液。

2.将其(qí)與标準(zhun)液平行(háng)放置,看(kan)其顔色(sè)是否相(xiàng)同。

3.若顔(ya)色有異(yi),需從各(ge)方面考(kǎo)慮其原(yuán)因。

九、比(bǐ)重

一.儀(yi)器:比重(zhòng)計、比重(zhong)管、溫度(du)計。

二.實(shi)驗步驟(zhòu):

(1)将待測(ce)液約100ml,倒(dao)入比重(zhòng)管,估計(ji)其大約(yue)比重,選(xuǎn)比重計(jì), 将💃🏻其放(fang)入待 測(ce)液中,靜(jìng)置。

(2)在視(shì)線與其(qi)刻線對(dui)應凹液(ye)面相平(ping)時,讀數(shu),準确至(zhì)0.001。

(3)記錄測(ce)試時環(huán)境溫度(dù)和濕度(du)。

十、機械(xiè)雜質

 實(shí)驗方法(fǎ):目測法(fa)實驗步(bu)驟:

1.取幹(gàn)淨燒杯(bēi)200ml,倒入150ml左(zuo)右待測(ce)液,靜置(zhì)。

2.透過燒(shao)杯看溶(róng)液中是(shì)否有懸(xuan)浮物、漂(piao)浮物等(deng)雜質。

十(shí)一、水溶(rong)物電導(dao)率試驗(yàn)

1.在四個(gè)100ml燒杯内(nèi),分别加(jiā)入去離(li)子水50ml,将(jiāng)兩個燒(shao)杯保存(cún)🏃‍♂️作爲核(he)對标準(zhǔn),其餘 二(èr)個燒杯(bēi)中分别(bie)加入0.05±0.005g固(gù)體焊劑(jì)🧑🏽‍🤝‍🧑🏻(或0.1ml液體(tǐ)焊劑)。

2.用(yong)電爐将(jiang)燒杯中(zhong)的水燒(shao)開,當大(dà)量冒氣(qi)泡時即(ji)停止㊙️,注(zhu)👣意不要(yao)爆沸。

3.用(yòng)去離子(zi)水徹底(di)沖洗電(dian)導電極(ji),然後浸(jin)入燒杯(bei)中記下(xià)🐆讀數。 核(hé)對标準(zhǔn)的電導(dǎo),如大 于(yu)2μs/cm,則該水(shuǐ)已被水(shui)溶性⛱️物(wù)質污染(ran),所有實(shi)驗需重(zhòng)做。

4.二個(gè)試驗結(jié)果的平(píng)均值作(zuò)爲試液(yè)的電導(dǎo)率。用μs/cm表(biao)示。

十二(èr)、絕緣電(diàn)阻試驗(yàn)

1.樣闆制(zhi)備

1.1 将特(tè)别的梳(shu)型電極(ji)樣闆,用(yòng)1:2鹽酸溶(rong)液除去(qu)氧化膜(mo)📧後,用水(shui)洗淨,用(yòng)乙醇擦(ca)幹。

1.2 将液(yè)體焊劑(ji)或固體(ti)焊劑(配(pèi)成30%異丙(bǐng)醇溶液(ye))1ml均勻塗(tú)覆在1.1中(zhong)處理的(de)闆上。

1.3 a.焊(han)後:1.2處理(lǐ)的将覆(fu)銅闆放(fang)在幹淨(jing)的錫鍋(guo)中焊接(jie),待用😘。 b.焊(hàn)前:1.1處理(lǐ)好的闆(pan)子即可(kě)放在幹(gan)燥箱中(zhōng)在60±1℃溫度(du)下幹燥(zao)1h。 1.4放🤞入溫(wen)度40±2℃,相對(dui)濕度約(yuē)90+2(-3)%的潮濕(shī)箱中,72h後(hòu)取出, 再(zài)放入盛(shèng)有特級(ji)酒石🔆酸(suān)鉀鈉飽(bǎo)和溶液(yè)的幹燥(zào)器内。1小(xiǎo)時左右(you)取出測(ce)定, 使用(yòng)高❤️阻表(biǎo), 以直流(liu) 500v在3min内測(ce)🍓定。

十三(san)、銅闆腐(fǔ)蝕試驗(yan)

1.試樣制(zhi)備

1.11試樣(yàng): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆(pǎn)放入HCL(1:2)溶(rong)液中,除(chu)去氧化(hua)膜後,用(yong)水沖 洗(xǐ)🔱,再用🙇‍♀️乙(yǐ)👨‍❤️‍👨醇清洗(xi)。放置空(kōng)氣中充(chōng)分幹燥(zào)後,放入(rù)幹燥器(qi)待💃用。

1.12 50×150mm單(dān)面覆銅(tong)闆放入(rù)HCL(1:2)中除去(qu)氧化膜(mo)後,用水(shuǐ)沖洗, 再(zai)用乙✨醇(chún)清洗放(fang)置空氣(qi)中充分(fen)幹燥後(hòu),放入幹(gan)燥器待(dài)用。

1.2試料(liào)

1.21 0.1g樹脂芯(xīn)錫絲或(huò)焊膏

1.22 0.1g實(shí)芯焊絲(si)試驗時(shí)再加0.005g固(gu)體焊劑(ji)或松香(xiang)焊劑

1.23 0.1實(shi)芯焊絲(sī)試驗時(shí)再滴液(yè)體焊劑(ji)。

 2.試驗步(bù)驟:

2.1取0.1g試(shi)料放在(zai)1.11制備的(de)銅闆表(biao)面,250℃左右(you)加熱,(放(fang)在設定(ding)的錫鍋(guo)中), 加熱(re)約5s,使試(shi)料熔化(hua),常溫冷(lěng)卻後作(zuò)爲試樣(yang)。制四塊(kuai)試樣, 一(yī)塊保持(chí)在常溫(wēn)幹燥狀(zhuang)态作爲(wei)對照,三(sān)塊放在(zai)40±2℃溫度,90±2(3)%的(de)恒溫箱(xiāng)中,連續(xù)72 小時後(hou)取出将(jiang)它們同(tóng)時對照(zhào)試樣相(xiàng)比,檢驗(yan)🛀腐蝕。

2.2在(zai)1.12制的覆(fu)銅闆用(yòng)75W的烙鐵(tiě)焊接5個(ge)焊點,共(gòng)制四塊(kuai)試樣, 其(qí)中一塊(kuài)試樣保(bǎo)持常溫(wēn)幹燥狀(zhuàng)态,留作(zuò)對照試(shì)樣。三塊(kuài)試樣作(zuò)❓爲腐蝕(shí)試💁樣,放(fang)在溫度(dù)爲40±2%,濕度(du)90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,連(lián)續72h後取(qǔ)出,将它(ta)們同對(duì)照試💃樣(yàng)相比,檢(jian)驗腐蝕(shí)與否。

3.腐(fǔ)蝕結果(guǒ)評定放(fang)大20倍觀(guan)察比較(jiào)腐蝕試(shi)樣與對(duì)照試❓樣(yàng),無明顯(xiǎn)變化時(shi)則可以(yi)爲無腐(fu)蝕,但試(shì)樣與對(dui)照試樣(yang)比較,出(chu)現下列(lie)現象之(zhi)一者則(ze)視爲腐(fǔ)蝕。

A.試樣(yàng)在焊接(jie)過程中(zhong)産生的(de)顔色可(kě)不判爲(wei)腐蝕, 但(dan)當其潮(chao)濕條✍️件(jiàn)下産生(sheng)的綠蘭(lan)色或與(yǔ)對照試(shi)樣比較(jiào)顔色擴(kuò)大,則視(shi)爲腐蝕(shí)。

B.當焊劑(jì)殘留物(wù)内産生(sheng)白斑或(huò)焊劑水(shui)化時,則(zé)視爲🌈腐(fu)蝕.

           文章(zhāng)整理：昊(hao)瑞電子(zi) /